液相色譜儀常用的
檢測器主要有紫外、熒光和電化學(xué)檢測器三種。這些檢測器的作用就是收集流經(jīng)色譜分離柱的各組分在檢測器中的信號,根據組份分光吸收值/熒光強度/電極表面電流的變化計算出組分的濃度。檢測器常見(jiàn)故障及對策主要有：
一、基線(xiàn)噪音較大及對策
對于紫外檢測器，氘燈光源打開(kāi)后要預熱30分鐘以上，基線(xiàn)才能穩定。氘燈用的過(guò)久，接近壽命期時(shí)(氘燈的壽命約為1000小時(shí))，會(huì )使基線(xiàn)噪音明顯增加，應及時(shí)更換氘燈。除光源外，流路中的氣泡也會(huì )產(chǎn)生噪音。那么，怎樣判斷基線(xiàn)噪音增大是由于光源燈的老化還是來(lái)自流路中的氣泡呢?首先，可將泵關(guān)閉繼續走基線(xiàn)，如果噪音立即停止,基線(xiàn)呈一條直線(xiàn),說(shuō)明基線(xiàn)噪音來(lái)自流動(dòng)相中的氣泡，應設法排氣。其次，如果停泵后仍有噪音出現，應考慮是燈的問(wèn)題。電化學(xué)檢測器中的工作電極對氣泡十分敏感，儀器的平衡時(shí)間較長(cháng)，流路中如果有氣泡存在，不僅基線(xiàn)會(huì )出現尖峰，還會(huì )影響檢測。因此，做電化學(xué)檢測時(shí)，流動(dòng)相的配制要很?chē)栏?。水要超純、除還原物外配好后一定要過(guò)濾脫氣，還應現用現配。如果泵系統不是YK材料，即電化學(xué)分析專(zhuān)用儀器，而是普通的高效液相色譜不銹鋼泵，在分析前應對系統中的輸液泵、進(jìn)樣器和管道用6moUL硝酸溶液鈍化（注意斷開(kāi)分離柱）或在流動(dòng)相中加入EDTA離子隱蔽劑可縮短基線(xiàn)平衡時(shí)間。如果有較大的氣泡進(jìn)到檢測器中，光靠泵沖有時(shí)太慢，可暫時(shí)將泵停止，關(guān)上電化學(xué)檢測器，拆下工作電極，用超純水沖洗電極表面，但對液相色譜技術(shù)不太熟練的技術(shù)員要小心操作，不宜反復這樣拆卸。
二、檢測器污染及對策
管道污染阻塞是檢測器常見(jiàn)故障。當流動(dòng)相用了緩沖鹽更換流動(dòng)相不當時(shí)，常會(huì )使檢測器管路中產(chǎn)生沉淀，可先用5倍柱體積的非緩沖液反向流動(dòng)相沖洗系統，再用10倍柱體積的強溶劑（如乙腈）流過(guò)，然后用50倍的柱體積的異丙醇沖洗，最后換上反向流動(dòng)相平衡。檢測器管路堵塞，一般表現為柱壓升高。此時(shí)，可斷開(kāi)柱子，直接接檢測器。如泵壓仍較高，可斷定壓力升高是由于檢測器管道堵塞造成。檢測器進(jìn)口是常發(fā)生阻塞的地方，正向沖洗效果常不明顯。我們的經(jīng)驗是將檢測器進(jìn)出口對調，用6moUL硝酸溶液反沖檢測器，這樣能很快將阻塞沖開(kāi)，但要注意用低流速沖洗，觀(guān)察壓力變化。
