流動(dòng)化學(xué)

流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗室其主要功能應著(zhù)重考慮它的效率、安全及便捷性，針對這個(gè)思路我們通過(guò)與國內外相關(guān)單位的大量交流、實(shí)驗，將實(shí)驗室的設備組成分解如下：

如圖所示，物料通過(guò)高壓輸液泵輸送到微反應器中，在高壓密閉的微通道管路中，通過(guò)溫度控制，使合成反應能夠快速完成并大大提高收率，背壓閥能夠人為控制反應器內壓力，物料在出口處通過(guò)在線(xiàn)檢測器檢測合成結果，經(jīng)過(guò)檢測后的產(chǎn)品可通過(guò)樣品采集器按預設的收集條件收集到不同的容器中。整個(gè)反應系統可通過(guò)管理軟件實(shí)現自動(dòng)控制，具有方法建立、模塊搭建、模塊參數設置，全反應過(guò)程參數實(shí)時(shí)監控，數據追溯，用戶(hù)管理及智能專(zhuān)家數據庫等功能，專(zhuān)用管理軟件可將整個(gè)反應體系效率發(fā)揮出來(lái)。

1各個(gè)模塊存在的問(wèn)題及解決辦法
1.1供料系統

在連續流中，供料系統的準確性、 穩定性、可靠性決定了能否完成反應，現有連續化設備中供料系統一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩定、耐壓高、運行可靠、結構簡(jiǎn)單，成本較低等特點(diǎn)。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵，流量范圍0.001~500ml/min，壓力范圍0~40 MPa，可以滿(mǎn)足大部分體系供料需求。

性能參數：

我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min。

但該泵對粘度高、微粒溶液體系等并不適用，還由于很多原料體系并不十分純凈，恒流泵的機械單向閥結構會(huì )導致其長(cháng)期供液時(shí)流量精度不準的情況，高壓恒流輸液泵由于單向閥結構的限制，會(huì )出現如下情況（1）不能處理長(cháng)時(shí)間輸送格式試劑、有機鋰試劑、高濃度鹽溶液（鹽析出影響單向閥開(kāi)啟閉合，大大降低了流量精度）（2）高壓體系下輸送物料精度下降（3）不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應用。 歐世盛為解決這一痛點(diǎn)在國內推出了無(wú)閥雙頭高壓連續注射泵，雙注射泵無(wú)脈動(dòng)交替運行，無(wú)機械單向閥。該泵在連續反應輸送物料過(guò)程中具有顯著(zhù)的優(yōu)勢（1）可輸送高濃度鹽溶液（2）輸送高粘度液體（3）無(wú)機械單向閥輸送精度與體系壓力無(wú)關(guān)（4）可輸送納米顆粒及懸浮液（5）兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵，流量范圍0.001-100mL可選，可提供0-3Mpa的泵送壓力。 

HP-高壓注射泵性能參數:

LP-低壓注射泵性能參數:

1.1       微反應器

目前在國內有多家制作加工微反應器的企業(yè)，樣式有板式、管式，材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規格，但在liudonghuaxue中，微反應器的關(guān)鍵在于設計，不同反應類(lèi)型需要配置不同的微反應器。歐世盛公司已跟多家微反應器供應商建立聯(lián)系，公司的應用部門(mén)可協(xié)助用戶(hù)選擇一款更適合的微反應器。

1.2       壓力控制模塊---全自動(dòng)背壓調節器

在連續化反應過(guò)程中，體系壓力需要通過(guò)調節背壓閥來(lái)進(jìn)行控制。在應用過(guò)程中需要調節壓力的反應包括高溫高壓反應、氣體參與的反應（氫化反應、氧化反應、插羰反應、氯化反應、氨化反應）、有氣體生成的反應（吲哚合成反應、重氮反應）、低沸點(diǎn)溶劑高溫反應。

目前實(shí)驗室采用手動(dòng)調壓閥進(jìn)行體系壓力控制，存在體系壓力控制不準、手動(dòng)調節頻繁、壓力數據無(wú)法追蹤的問(wèn)題?；谀壳皩?shí)驗室應用現狀，歐世盛公司在國內*設計開(kāi)發(fā)出一款智能全自動(dòng)背壓閥。其具有顯著(zhù)的特點(diǎn)（1）內置自學(xué)習功能，通過(guò)自學(xué)功能，可在3秒內可快速實(shí)現壓力調節，提高效率（2）課遠程電腦控制（3）設定壓力梯度。該自動(dòng)部件的出現提高了工藝開(kāi)發(fā)效率，配合在線(xiàn)檢測器及樣品采集器，為工藝開(kāi)發(fā)提供了有力工具。

全自動(dòng)背壓調節器性能參數：

1.1       在線(xiàn)檢測模塊

目前在實(shí)驗室，合成反應中樣品檢測都需要借助單獨的檢測設備，如：HPLC、MS（LCMS,GCMS）、NMR進(jìn)行檢測。此過(guò)程包括了反應淬滅，樣品前處理，樣品配置，樣品檢測，樣品回收及后處理。對于監測正在進(jìn)行中的反應，其存在著(zhù)諸多弊端：（1）不能真實(shí)反應體系中各組份的真實(shí)含量；（2）無(wú)法實(shí)時(shí)監測連續反應合成實(shí)驗的反應變化情況；（3）操作復雜，檢測結果受人為影響；（4）時(shí)間成本高，分析效率低下等。

連續流合成反應與連續在線(xiàn)檢測的組合在化學(xué)應用中是*結合，有效的在線(xiàn)檢測將對反應體系進(jìn)行持續的監測和瞬時(shí)檢測，包括反應物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實(shí)際應用中，有幾種分析檢測技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV，HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應用于連續反應。歐世盛公司根據流動(dòng)化學(xué)實(shí)際應用需求，在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線(xiàn)檢測器儀器，以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線(xiàn)檢測。

在線(xiàn)UV-Vis檢測器

具有較好的選擇性和較高的靈敏度，而且對環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不敏感。適用范圍氫化反應、顯色反應、染料合成、中藥等。

性能指標：

在線(xiàn)NIR檢測器

近紅外光譜儀在常規光纖中有良好的傳輸特性，且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時(shí)測定等特點(diǎn)。適合絕大多數的有機化學(xué)反應。

在線(xiàn)拉曼檢測器

每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜，利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結構，可進(jìn)行未知物質(zhì)的無(wú)損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現已廣泛應用于化工、化學(xué)、醫藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域，因此在線(xiàn)拉曼光譜將成為連續化學(xué)較為重要的在線(xiàn)檢測器之一。

性能參數:

1.1       樣品采集模塊

目前實(shí)驗室樣品分析都是由人工定期采集樣品，拿到實(shí)驗室用HPLC、GC、MS等常規檢測手段進(jìn)行檢測，以判斷所合成樣品，是否滿(mǎn)足要求。此種方式，存在效率低，誤差大，占用大量人工，耗時(shí)耗力，且無(wú)法做到檢測結果的溯源。歐世盛公司針對此需求設計開(kāi)發(fā)了樣品采集器，可與HPLC、GC、MS檢測做到無(wú)縫對接，根據不同收集需求，提供了時(shí)間間隔收集、體積收集、與在線(xiàn)檢測器聯(lián)用實(shí)現閾值收集、斜率收集等多種收集方式，同時(shí)可與高壓恒流輸液泵、微反應器溫度、系統壓力自動(dòng)調節、在線(xiàn)檢測器聯(lián)動(dòng)，為優(yōu)化流動(dòng)合成結果提供有效的數據基礎。樣品采集器的成功應用，能夠在有效提高工作效率的同時(shí)降低過(guò)程操作誤差，減少了人工工作量。

軟件管理軟件：

化學(xué)工藝的反應類(lèi)型有成百上千種，反應條件的設置也極其復雜，一款整體系統管理控制軟件變得至關(guān)重要?；诖诵枨髿W世盛推出了一款全新專(zhuān)用軟件，此軟件采用模塊化、積木搭建模式，用戶(hù)可*根據自身工藝應用特點(diǎn)，在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數量，包括高壓恒流輸液泵、反應體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊，在線(xiàn)檢測模塊，樣品采集模塊等等，同時(shí)可通過(guò)離線(xiàn)仿真模式，模擬整個(gè)系統工作情況。軟件采用項目管理方式，用戶(hù)通過(guò)向導，指導用戶(hù)一步步搭建流liudonghuaxue系統，同時(shí)通過(guò)交互式界面，形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài)，如流速、壓力、溫度、檢測圖譜、收集結果等。軟件有兩種工作模式可供選擇，即專(zhuān)業(yè)模式，專(zhuān)家模式等，針對不同用戶(hù)需求，如專(zhuān)業(yè)模式，軟件會(huì )提供一些基本組建素材及一些簡(jiǎn)單使用案例，用戶(hù)可參考其提供信息，熟悉了解，并逐步開(kāi)始更加深入的應用；專(zhuān)家模式，提供了系統參數優(yōu)化方案，通過(guò)大數據分析協(xié)助用戶(hù)提高工藝開(kāi)發(fā)進(jìn)程，將liudonghuaxue各?？蓛?yōu)勢發(fā)揮到*。